磷化工艺的调试主要是磷化处理液的调试及其稳定性控制,包括总酸和游离酸的测定和调试,控制合适的酸比,磷化温度的调试和添加促进剂的调试。
① 总酸度和游离酸度的调整
总酸度是磷化处理液中磷酸二氢盐和各种盐类水解产生的酸度。保持总酸度稍高可以提高磷化膜的沉积速度,得到的磷化膜细腻均匀,磷化处理液可以在稍低的温度下磷化。但总酸度过高,磷化膜表面容易产生粉末。
游离酸度是磷化液中磷酸二氢盐水解后产生的游离磷酸的浓度。浓度过高会延长成膜时间,形成的磷化膜疏松、多孔、呈黄色,有时处理液中还会出现气泡。过低,磷化膜容易粉化,在工件表面附着不牢,处理液中沉淀增多。
为有效调节总酸度和游离酸度,首先必须准确测定酸度值。通常用0.1N NaOH准溶液滴定10ml磷化液,当用酚酞作指示剂时,0.1N NaOH溶液的毫升数即为总酸度点。用甲基橙作指示剂时,滴定所需0.1N NaOH溶液的毫升数即为游离酸度点。
准确测定总酸度和游离酸度的酸值后,可用以下方法进行调试,使其达到规定的酸比范围。
当总酸度略低于规定的酸比范围时,调试方法如下:
对于磷酸锌磷化处理液,可通过加入校准液进行补充,直至总酸值升至规定值。校准液因加工液而异。
对于磷酸锰类处理液,可加入磷酸锰铁盐校正。每酸度小于1点,每升处理液加1克磷酸锰铁盐。
当总酸度过高时,可用水稀释。
当游离酸过低时,也可在处理液中加入磷酸或磷酸二氢锌。每升处理液加1克10%磷酸,或加6-7克98%固体磷酸二氢锌,可使游离酸度提高1点。
当游离酸度过高时,可在磷酸锌处理液中加入氧化锌,在磷酸锰处理液中加入碳酸锰。调整后的总酸度与游离酸度的酸度比应在规定范围内。
②磷化温度的调整
每种磷化液都有一定的磷化温度范围,必须通过调试确定。先用较低的磷化温度,如果磷化膜下沉慢,耐蚀性差,处理液逐渐由乳白色变成酱油色,再逐渐提高磷化温度,磷化膜形成得更快。磷化温度过高时,游离酸度波动较大,沉积物增多,磷化工件表面附着白灰。
③加速器添加与调试
在磷化中加入促进剂,经和科调试,有利于稳定磷化质量,使磷化膜细腻均匀,加速磷化进程,减少磷化失败和弊端。